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操作火花直讀光譜儀時(shí)應注意幾個(gè)要點(diǎn)
火花直讀光譜儀屬于高精密儀器,在實(shí)際操作中應該注意幾個(gè)要點(diǎn),以免誤操作不當給分析結果帶來(lái)誤差,甚至不能測試結果,更嚴重者會(huì )損放壞火花直讀光譜儀,或影響壽命。
1、試料激發(fā)和計算機操作
①、為了安全起見(jiàn),計算機的操作和激發(fā)試樣,必須由一個(gè)人操作到底。
②、試樣放好后,才能使用計算機的操作指令,激發(fā)試樣。
③、在激發(fā)崗位操作時(shí)要注意三點(diǎn)。第一點(diǎn)要聽(tīng)聲音,試料放置不好,有漏氣時(shí),激發(fā)聲音則不正常。
第二點(diǎn)檢查激發(fā)放電斑點(diǎn),凝聚放電是好的,擴散放電(白點(diǎn))是不好的。第三點(diǎn)要檢查激發(fā)點(diǎn)的位置上
是否有微小裂紋,氣孔和砂眼,激發(fā)點(diǎn)有無(wú)重疊等,提供給數據處理工作時(shí)做重要的參考。
④、每個(gè)試樣,必須激發(fā)三次以上。
⑤、計算機操作時(shí),應記下?tīng)t號,次數和鋼種,并要記錄操作者的姓名。
2、數據處理操作
①、分析數據,一律以標鋼含量為準,以控制標鋼的正負偏差為準。
②、數據的選擇和取舍要穩重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激
發(fā)斑點(diǎn)、激發(fā)聲音等,有時(shí)需要重磨試樣分析驗證,有時(shí)候需要多次激發(fā)來(lái)驗證。在驗證分析試樣的時(shí)
間,也要激發(fā)接近含量的標鋼,以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。
③、如果標鋼加減量太大時(shí),必須進(jìn)行標準化,校正各元素的工作曲線(xiàn)。
④、處理數據要注意正號,負號,不要加減錯誤和看錯小數點(diǎn)。
3、工作曲線(xiàn)的標準化操作和描跡操作
①標準化操作每班進(jìn)行一次。如果操作人員認為激發(fā)標鋼分析結果穩定,可以用上個(gè)班的標準化數據。
在分析過(guò)程中個(gè)別元素偏離太大時(shí),可以再實(shí)行標準化,保證分析結果的準確。
②標準化操作時(shí),研磨標準化樣品最好用新的砂輪片面。
③、標準化過(guò)程中,要檢查標準化樣品的號碼,按需要輸入。不可粗心大意的輸入。
④、標準化操作完成以后,要檢查一下系數和補償值,與上一次做對比,不要變動(dòng)太大。
4、控制樣品的使用
①、分析爐中樣品應盡量采用同鋼種,接近含量的控制標準樣品。
②、一個(gè)控制樣品很難滿(mǎn)足多元素分析的要求,盡量做到分析樣品的含量與控制標鋼的成分接近。
③、對特殊情況,個(gè)別元素接近邊緣規格或超過(guò)標準規定時(shí),應選擇適當含量的標鋼去進(jìn)行控制。
④、應隨時(shí)聯(lián)系電爐,取好光譜內控制標鋼,爐中快速分析,應盡量采取澆注的控制標鋼為好。
⑤、對成品試樣,要注意樣品的狀態(tài)(指淬火,退火狀態(tài))選擇適當的控制標鋼。
5、氬氣的使用
①、換氬氣前,先將瓶?jì)葰怏w空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
②、接通氬氣表前應試一下瓶嘴是否漏氣,發(fā)現漏氣應另?yè)Q一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在氬瓶上。
緩慢打開(kāi)瓶上的一次壓力閥門(mén),使一次壓力表指針逐漸上,然后緩慢調節二次表頭的壓力上升到規定的
讀數:0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會(huì )有一些差異),并規定:平時(shí)待機狀態(tài):流量為0.1—0.5L/
min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L/min激發(fā)流量3—5L/min
③、每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線(xiàn)必須重新標準化。
④、當瓶?jì)葔毫档?5個(gè)大氣壓時(shí),需要更換新氬氣;如果在工作過(guò)程中發(fā)現激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀,也
應另?yè)Q一瓶新氬氣。